ࡱ > 7 0 bjbjUU 7| 7| l f f f f z , 6 ( 8 ( $ ) 06 26 26 26 26 26 26 $ 8 : j V6 E 1) ' ( 1) 1) V6 0 # 6 0 0 0 1) h 06 0 1) 06 0 2 0 3 5 $6 P~y4 R f . 6 $6 6 0 6 6 ; S0 F ; $6 0 M i k r o s k o p i e a l o k l n e l e k t r o n o v m i k r o a n a l z a v m a t e r i l o v m v z k u m u O . e r v e n , G P l a s y , S t a r c e s t a 3 6 3 ( c o m o d o r _ f a l k o n @ s e z n a m . c z ) , A . S e j k o r o v , G J e s e n k , K o m e n s k h o 2 8 1 ( a l c a @ e - m a i l . c z ) , P . T r o u b i l , G B r n o , t Y. K p t . J a r o ae ( p a v e l @ e a g l e . b k . c z ) , T . V y c h o d i l , G O l o m o u c , a j k o v s k h o 9 ( v y c h i . t @ c e n t r u m . c z ) A b s t r a k t : P r c e p o j e d n v o f u n k c i a p r i n c i p u e l e k t r o n o v h o m i k r o s k o p u a j e h o v y u ~i t v m a t e r i l o v m v z k u m u . P o p i s u j e m e t o d y z j i aeo v n p Y i n v z n i k u n a v o v c h l o m o m a t e r i l u z a p o m o c m i k r o s k o p u a e n e r g i o v d i s p e r z n h o a n a l y z t o r u ( E D X ) . J a k o k o n k r t n p Y k l a d u v d z j i aeo v n p Y i n u l o m e n l o p a t k y z o b ~n h o k o l a l e t e c k t u r b n y . 1 v o d N e d ol e ~i t j a m p r a c o v n m p r o s t Ye d k e m v m a t e r i l o v m v z k u m u j e v s o u a s n o s t i Y d k o v a c e l e k t r o n o v m i k r o s k o p ( XE M ) , p r a c u j c s z k m e l e k t r o n o v m p a p r s k e m . K v y t v Ye n o b r a z u j s o u p o u ~i t y o d p o v r c h u z p t n o d r a ~e n p r i m r n e l e k t r o n y a s e k u n d r n e l e k t r o n y , v z n i k l i n t e r a k c a t o m o v z o r k u s e l e k t r o n y e l e k t r o n o v h o p a p r s k u . T y t o e l e k t r o n y j s o u p Yi j m n y d e t e k t o r e m a z p r a c o v n y t a k , ~e o b d r ~ m e o s t r o b r a z p o v r c h u v z o r k u . O p r o t i t r a d i n m u o p t i c k m u m i k r o s k o p u j e j e h o p Ye d n o s t z e j m n a v e l k h l o u b k a o s t r o s t i a m o ~n o s t d o s h n o u t m n o h e m v t a h o z v t ae n . K m i k r o s k o p u l z e p Yi p o j i t z a Y z e n k a n a l z e s l o ~e n z k o u m a n c h v z o r k o v n a ae m p Y p a d e n e r g i o v d i s p e r z n a n a l y z t o r . P r i n c i p XE M E v a k o u v a n m v l c e m j s o u z w o l f r a m o v h o v l k n a k a t o d y e m i t o v n y e l e k t r o n y . P o t j s o u s m r o v n y W e h n e l t o v m v l c e m a u r y c h l o v n y k r u h o v o u a n o d o u . M e z i s k u p i n o v o u w o l f r a m o v k a t o d a W e h n e l t ov v l e c a a n o d o u s e n a c h z m s t o p Ye k Y ~e n d r a h e l e k t r o n o, t z v . c r o s s o v e r . P o d t m s e n a c h z e j t z v . k o n d e n z t o r o v o k y , c o ~ j s o u c v k y v y v o l v a j c m a g n e t i c k p o l e , k t e r s o u s t Ye u j e l e k t r o n o v p a p r s e k . P a k p a p r s e k p r o c h z o t v o r o v o u c l o n o u t v o Ye n o u t e n k m p l ak e m s o t v o r e m u p r o s t Ye d . T a m v l i v n a r o z l i ao v a c s c h o p n o s t m i k r o s k o p u . N a k o n c i v l c e j e u m s t n a o b j e k t i v o v o k a . T o u j s o u e l e k t r o n y u s m r n n y t a k , a b y d o p a d a l y d o v e l m i m a l h o p r o s t o r u n a p o v r c h u v z o r k u . O b j e k t i v o v o k a o b s a h u j e v y c h y l o v a c c v k y , k t e r z a r u u j , ~e e l e k t r o n o v p a p r s e k r a s t r u j e v z o r e k p o v r c h j e z k o u m n p o Y d c c h a b o d p o b o d u . K a ~d m u z k o u m a n m u b o d u v z o r k u o d p o v d b o d n a o b r a z o v c e , s k e n o v a c a z o b r a z o v a c p a p r s k y j s o u s y n c h r o n i z o v n y . O b r a z p o s k y t u j d e t e k t o r e m z a z n a m e n a n z p t n o d r a ~e n a s e k u n d r n e l e k t r o n y . O b r . 1 : S c h m a Y d k o v a c h o e l e k t r o n o v h o m i k r o s k o p u Z p t n o d r a ~e n a s e k u n d r n e l e k t r o n y Z p t n o d r a ~e n e l e k t r o n y j s o u p r i m r n e l e k t r o n y , k t e r v n i k l y d o v z o r k u , b y l y o d r a ~e n y , p Yi e m ~ s e j e j i c h e n e r g i e p Y l i a n e s n ~i l a s t l e s t e j n r y c h l o s t , p o u z e z m n a s m r u . J e l i k o ~ o d r a ~e n e l e k t r o n y u n i k a j i z h l u b a c h o b l a s t , n e z s k v m e p Ye s n o b r a z p o v r c h u v z o r k u , a l e i h l u b a c h v r s t e v . N a o p a k p o m o c s e k u n d r n c h e l e k t r o n o d o s h n e m e v y aa h o r o z l i ae n , p r o t o ~e k d e t e k t o r u d o r a z p o u z e s e k u n d r n e l e k t r o n y z p o v r c h o v c h v r s t e v v z o r k u . P r i n c i p a n a l z y E D X P Yi o z Ye n m a t e r i l u e l e k t r o n y v z n i k t ~ r e n t g e n o v z Ye n , k t e r j e v y v o l n o v z j e m n m p os o b e n m e l e k t r o n o a m a t e r i l u . T o t o R T G z Ye n d o s a h u j e p r o k a ~d p r v e k j i s t s p e c i f i c k e n e r g i e , k t e r j e u ~i t a k i d e n t i f i k a c i p r v k o o b s a ~e n c h v e v z o r k u . B u z e n r e n t g e n o v h o z Ye n s e d l n a s p o j i t b r z d n z Ye n a z Ye n c h a r a k t e r i s t i c k p r o u r i t p r v k y . B r z d n z Ye n v z n i k z b r ~d n m p r i m r n c h e l e k t r o n o v e v z o r k u . C h a r a k t e r i s t i c k R T G z Ye n p r v k o v z n i k , p o k u d j s o u z s a h e m p r i m r n c h e l e k t r o n o v y r a ~e n y j e d n o t l i v e l e k t r o n y v n i t Yn c h s l u p e k a t o m u . T y j s o u n a h r a z e n y e l e k t r o n y z v y aa c h e n e r g e t i c k c h h l a d i n a r o z d l o v e n e r g i e j e v e f o r m z Ye n . T a t o e n e r g i e j e c h a r a k t e r i s t i c k p r o k a ~d j e d n o t l i v p r v e k . N a z z n a m u z a n a l y z t o r u ( o b r . . 2 ) s e b r z d n z Ye n p o d l n a s p o j i t m p o z a d a c h a r a k t e r i s t i c k z Ye n p r v k o o b s a ~e n c h v e v z o r k u t v o Y p e a k y . O b r . 2 : T y p i c k s p e k t r u m n i k l o v s l i t i n y 2 E x p e r i m e n t v z k u m l o m u l o p a t k y l e t e c k t u r b n y P Ye d m t e m n a ae h o z k o u m n j e l o p a t k a l e t e c k h o p r o u d o v h o m o t o r u . L o p a t k a s e z n e z n m c h p Y i n u l o m i l a v z m k u , k t e r m j e p Yi p e v n n a k o b ~n m u k o l u t u r b n y . Z o b ~n h o k o l a s e t a k t o u l o m i l y t y Yi l o p a t k y , v e l k s t o s t a t n c h b y l a p o ak o z e n a . P Y p r a v a v z o r k u L o p a t k o u b y l v e d e n Ye z k o l m o k r o v i n l o m u v m s t i n i c i a c e n a v o v t r h l i n y , b y l a c h e m i c k y n a l e p t n a s m s k y s e l i n ( 3 0 % H C l , 3 0 % H N O 3 , H 2 O ) , z a l i t a d o e p o x i d o v p r y s k y Yi c e , m e t a l o g r a f i c k y b r o u ae n a , m e c h a n i c k y l e at n a . P o t b y l a p r o v e d e n a d o k u m e n t a c e o p t i c k m m i k r o s k o p e m . P r o e l e k t r o n o v m i k r o s k o p b y l a s v e l k m i o b t ~e m i v y j m u t a z p r y s k y Yi c e k v ol i z a j i at n v o d i v o s t i . V s l e d k y B y l a p o z o r o v n a p l o c h a v b r u s u a h r a n a n a v o v t r h l i n y v m s t i n i c i a c e . B y l y p o Y z e n y j e j i c h s n m k y o p t i c k m a e l e k t r o n o v m m i k r o s k o p e m a p r o v e d e n a E D X a n a l z a j e d n a k p Y m o z l o m o v p l o c h y v m s t i n i c i a c e a j e d n a k z p l o c h y v b r u s u p o d t m t o m s t e m ( o b r z k y j s o u p Yi l o ~e n y ) . E D X a n a l z a p r o k z a l a , ~e t v a r y v i d i t e l n n a p l o ae v b r u s u j s o u s t i c e b o h a t p Ye d e v a m n a t i t a n a b u d o u t o p r a v d p o d o b n k a r b i d y . T y t o s t i c e n a l o m o v p l o ae p Y m o v m s t i n i c i a c e p o z o r o v n y v e v t a m m n o ~s t v n e b y l y , a t u d ~ n e b u d o u h l a v n p Y i n o u v z n i k u t r h l i n y . O b r . 3 : Xe z o b l a s t i n i c i a c e t r h l i n y O b r . 3 : Xe z o b l a s t i n i c i a c e t r h l i n y O b r . 4 : D e t a i l o b r z k u 3 O b r . 5 : O b r z e k 4 v XE M O b r . 6 : R o z l o ~e n t i t a n u v o b r . 5 O b r . 7 : D e t a i l l o m o v p l o c h y v XE M O b r . 8 : R o z l o ~e n t i t a n u v o b r . 7 3 S h r n u t E l e k t r o n o v m i k r o s k o p i e v e s p o j e n s E D X a n a l z o u s e u k z a l a b t v e l m i u ~i t e n o u m e t o d o u , a l e z s k a n v s l e d k y n e m o h o u b t z a d o b u u r e n o u k s e p s n t t o z p r v y p l n v y h o d n o c e n y . P o d k o v n D k u j e m e p a n u i n g . J . A d m k o v i z a o c h o t u , s k t e r o u n m v ae v y s v t l i l , a z a a s , k t e r n m v n o v a l . Reference: FORMTEXT [1] Reule M., Hustert F.: Grundlagen, Anleitung und Herstellung von Referenzproben zur Energie-Dispersive-Rentgenmikrobereichanalyse; Fachhochschule Mannheim. T n t ( v h j l n & ! ! ! ! @" *$ J$ 6% R% T% Z% \% .' >' @' + + + + h, l, , , - - - / 6/ / 0 0 0 0 0 0 ڢ jW CJ U j UCJ mH sH H*mH sH mH sH CJ j CJ UmH nH u \j 5CJ U 5CJ \ 5CJ$ 55CJ mH sH 5B* CJ OJ QJ ^J ph 5CJ 5CJ( ; n p r t ( t v $ ` a$ ] ` ^` \ $a$ $ `a$ $ ]^` a$ $ ^` a$ ` ` 0 h j n & ! ! ! ! @" *$ J$ .' @' V x ^V ` Z F^Z `F Z ^Z ` V Jx ^V `J ] $ ` a$ ] $ ` a$ ` ` @' + + + + + + + + + + + + + h, n, p, r, t, v, x, z, |, v4 x ` h ` Z F^Z `F |, ~, , , , , - - - - - - - - - - - - - - - / 6/ x ` x x S 6/ / 0 0 0 0 7` \^`\ x ` ` 0 0 0 0 j UmH nH u 1 hx hx hx hx hx hx hx hx hx o o o 0 &P P /R . 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